乳制品中有机氯农药残留的检测解决方案
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乳制品中有机氯农药残留的检测解决方案

产品编号:   发表日期:2014-03-28 11:19:00

牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一。上海西宝生物在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,并提供有机氯农药残留的检测相关标准品

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  牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。

  上海西宝生物在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点,详细解决方案如下:
 
1 适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
 
2 样品准备/提取           
 牛奶、原料乳等液态奶制品
(1)    称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2)    再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3)    取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。

3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL 

(1)活   化:
加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上    样:
将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗    脱:
加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓    缩:
 
40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0。5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。

4 GC分析条件
4.1色谱柱DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4。2进样口温度260
检测器温度310℃
升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min
4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4。4进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量1 μL
5 添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO.
化合物名称
添加水平(mg/kg)
回收率(%)
1
α-六六六
0.1
95。27
2
β-六六六
0。1
96.20
3
δ-六六六
0。1
92.35
4
γ-六六六
0.1
99.41
5
4,4’-滴滴滴
0.1
98.26
6
4,4’-滴滴涕
0。1
107.85
7
2,4’-滴滴涕
0.1
99。90
8
4,4’-滴滴伊
0.1
104。55
 
上海西宝生物提供有机氯农药残留的检测相关标准品
 
订货号
中文名称
组分数
浓度
溶剂
规格
价格
131840-03-1mL
8种有机氯农药混标
8
100μg/mL
甲苯
1mL
506
组分:
4,4'-DDD
4,4'-DDE
4,4'-DDT
2,4'-DDT
α-六六六
 
 
β-六六六
γ-六六六
δ-六六六
 
 
 
 
订货号
中文名称
英文名称
CAS#
规格
价格
C14071000
α-六六六
alpha-HCH
[319-84-6]
0.1g
630
C14072000
β-六六六
beta-HCH
[319-85-7]
0.1g
630
C14074000
δ-六六六,100ng/μl 于环己烷
delta-HCH
[319-86-8]
50mg
1335
C14073000
γ-六六六[58-89-9] 林丹
gamma-HCH
[58-89-9
0.25g
555
XA14075000ME
ε-六六六
epsilon-HCH
[6108-10-7]
1mL
4200
C14070000
六六六(异构体混合物),100ng/μl 于甲醇
HCH (BHC) (technical)
[608-73-1]
0.1g
405
C12041000
4,4'-滴滴伊/4,4'-DDE/p,p'-DDE,100ng/μl 于丙酮
4,4´-DDE
[72-55-9]
0.1g
450
C12030000
2,4'-滴滴滴/2,4'-DDD/o,p'-DDD,100ng/μl 于丙酮
2,4´-DDD
[53-19-0]
0.1g
525
C12031000
4,4'-滴滴滴/4,4'-DDD/p,p'-DDD
4,4´-DDD
[72-54-8]
0.25g
480
C12081000
2,4'-滴滴涕/2,4'-DDT/o,p'-DDT
2,4´-DDT
[789-02-6]
50mg
1260
C12082000
4,4'-滴滴涕/4,4'-DDT/p,p'-DDT,100ng/μl 于丙酮
4,4´-DDT
[50-29-3]
0.1g
630
 

 

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